摘要:
目的:建立天然冰片在小鼠组织内含量测定的GC-MS法并进行组织分布研究,初步探索天然冰片的归经特征.方法:采用DB-5MS弹性毛细管色谱柱(0.25mm×30m×0.25μm);电子轰击(EI)电离方式,轰击能量为70eV,倍增电压1100V;选择性离子检测(SIM),天然冰片m/z 95,内标萘m/z128;小鼠组织样品用生理盐水匀浆后,加入萘作为内标,用正己烷振荡萃取,取上清液进样测定.组织分布研究以天然冰片的CMC-Na溶液给小鼠灌胃,在不同时间点分批处死小鼠后取各组织样本,经处理后用GC-MS法测定组织中的天然冰片含量.结果:本研究建立的天然冰片GC-MS测定方法,在22ng·mL-1～22μg·mL-1范围内响应信号(Y)与天然冰片浓度(X)呈良好线性关系,Y=0.000486X+0.00036,R2=0.999(n=3),最低检测限为10ng·mL-1,定量下限为22ng·mL-1,日内精密度为3.72～6.11%,日间精密度为7.29～17.6%,相对回收率和提取回收率分别为85.95～107.93%和93.04～103.03%.组织分布研究结果表明,天然冰片分布于大部分组织,单个组织内天然冰片浓度随时间延长呈现多峰现象;天然冰片在肝脏内含量最高,在心、脑、肾等重要组织内的含量也较高.结论:本研究建立的GC-MS测定方法准确、可靠,可用于天然冰片在动物体内的定量分析;天然冰片在不同组织内的分布有明显差异,肝、肾、心、脑中分布含量较高;天然冰片的归经特征中有归心经的趋势.
